濺射靶材是電子信息產(chǎn)業(yè)的關(guān)鍵原材料之一，其產(chǎn)品質(zhì)量關(guān)系到濺射薄膜的品質(zhì)和濺射設(shè)備的安全。濺射靶材種類繁多l(xiāng)1 ]。從材質(zhì)來說，包括鋁及鋁合金、銅及銅合金、鎳及鎳合金、鉻、鉬、鈦、鎢及鎢合金、金、銀、鉑、鉭、硅、二氧化硅、氧化銦錫、二氧化錫、鐵基合金和稀土等。從靶材原始坯料的制造方法來分，主要有熔鑄靶和粉末靶；從有無背板的角度來分，主要是焊接靶和單體靶。熔鑄靶材的制造流程一般包括以下四步：化學(xué)提純制備高純原材料、熔煉鑄造制備鑄坯、塑性加工(鍛造、擠壓和軋制)與熱處理、最后是機械加工。難熔金屬靶材、熔點相差很大的金屬合金靶材和陶瓷靶材坯料一般采用粉末法制備坯料。其關(guān)鍵制造流程是：制粉、粉末冶金制坯或直接噴涂成型、對坯料進行切割、機械加工成品。上述兩大靶坯制造流程中，除提純、制粉和機械加工外的其他制造工序都是容易產(chǎn)生內(nèi)部缺陷的高風(fēng)險工藝。靶材內(nèi)部缺陷的存在將會在濺射過程中產(chǎn)生顆粒或飛濺，從而降低薄膜質(zhì)量。對于焊接靶材，焊接質(zhì)量關(guān)系到濺射靶材與背板之間的焊接強度和濺射過程中靶材散熱，無論是對于濺射設(shè)備安全還是濺射薄膜質(zhì)量，焊接質(zhì)量都是衡量濺射靶材質(zhì)量是否合格的關(guān)鍵指標(biāo)之一。因此，在濺射靶材的制造過程中采用無損檢測技術(shù)成為確保制備合格濺射靶材的必要措施。

1、鑄坯與粉末冶金坯料的檢驗

靶材制造用鑄坯中的缺陷包括氣孔、夾渣、疏松和裂紋等，多是體積型缺陷。對于鋁及鋁合金靶材來說，還存在氧化鋁顆粒的檢測問題。如果帶有缺陷的鑄坯進入制造流程中，最終的靶材可能完全不合格。因此在下料前必須對鑄錠進行內(nèi)部缺陷檢驗。X射線檢測技術(shù)和超聲波檢測技術(shù)都可以進行材料內(nèi)部缺陷檢驗，但其適用性取決于鑄坯的材質(zhì)。

試驗發(fā)現(xiàn)，超聲波在超高純鋁及合金(>5N，99.999wt %)鑄坯中傳播時，衰減較小，也不存在由于晶粒粗大導(dǎo)致的晶界散射現(xiàn)象 。圖1所示為設(shè)計的鋁合金鑄坯對比試塊軸向截面圖和超聲C掃圖像，檢測頻率為10 MHz，探頭晶片直徑0.375×25.4 mm，探頭焦距為4×25.4 mm。可以看出，水浸C掃超聲波技術(shù)可以有效滿足鋁及鋁合金鑄錠內(nèi) 0.5 mm平底孔當(dāng)量的缺陷檢測要求。檢驗質(zhì)量驗收標(biāo)準(zhǔn)如表1所示。

超高純銅(≥6 N)鑄坯和超高純鎳(≥5 N)鑄坯的晶粒尺寸巨大，都是厘米量級，主要是因為鑄造過程中缺少型核質(zhì)心導(dǎo)致過低的形核率而造成的。

通過對兩者的鑄坯進行超聲波檢驗發(fā)現(xiàn)，兩者都不適合采用超聲波檢驗技術(shù)進行內(nèi)部缺陷檢驗，但其原因卻完全不同。

超聲波在超高純銅中傳播時存在兩個問題：一是衰減嚴(yán)重；二是晶體取向的影響。首先，采用USN60超聲探傷儀和5 MHz縱波直探頭，以82 dB的增益檢驗上下表面平行的150 mm厚鑄錠(表面粗糙度<1.6μm)時，只能觀察到一次底波且波幅不超過滿屏的10%，表明超聲波衰減嚴(yán)重，無法對鑄錠進行有效檢測。其次，在利用水浸C掃描技術(shù)采用2.25 MHz 4×25.4 mm焦距探頭對75 mm厚高純銅鑄錠進行檢測時發(fā)現(xiàn)，檢測入射面不同區(qū)域的底波顯示的厚度與實際厚度存在較大差別，如圖2所示。不同區(qū)域的C掃測量厚度的差異表明不同區(qū)域之間的聲速存在差別，與標(biāo)準(zhǔn)聲速相比最大可以增大約24.56 。這種現(xiàn)象主要是由于鑄錠內(nèi)晶粒尺寸的巨大引起的。超聲波在介質(zhì)中傳播的聲速與介質(zhì)的彈性模量E有關(guān)。對于晶粒細(xì)小的多晶材料，由于晶體取向是隨機的，因此材料整體表現(xiàn)為各向同性，其彈性模量也是各向同性，超聲波在其中傳播的聲速也各向相等。但對于單晶材料，其彈性模量與晶體取向有關(guān)。超聲波在晶粒粗大的超高純銅鑄錠中傳播時，實質(zhì)是在不同晶粒內(nèi)的傳播。各個晶粒的取向都存在差異，由此導(dǎo)致了各區(qū)域聲速的不同。這種晶體取向?qū)е侣曀俚牟町悶槔贸暡z測超高純銅鑄錠內(nèi)部缺陷增加了新的困難。

與超高純銅鑄錠明顯不同，超聲波在高純鎳中的衰減并不明顯，其主要問題是粗大晶粒導(dǎo)致的晶界散射。將高純鎳鑄錠切割成薄片，表面處理后粗糙度<1.6μm。然后分別采用x射線檢測技術(shù)和超聲波檢測技術(shù)對該切片進行檢測。對比發(fā)現(xiàn)兩種方法的檢驗結(jié)果并不相符，X射線判定切片中無缺陷的區(qū)域，超聲波檢驗時判定存在缺陷。經(jīng)解剖并逐層磨制觀察，確認(rèn)這些區(qū)域不存在缺陷，而是晶界，如圖3所示。說明超純鎳鑄錠中晶界散射對超聲波檢驗存在嚴(yán)重干擾而無法進行有效判定。綜上所述，對于高純銅和高純鎳鑄錠的內(nèi)部缺陷，超聲波檢測存在局限，x射線技術(shù)更適用。

粉末法制備的靶材坯料一般超聲波聲學(xué)特征較好，且晶粒尺寸細(xì)小，因此，多數(shù)可以適用于超聲波檢測技術(shù)。

粉末法制備的坯料，無論是粉末冶金法還是噴涂法，其內(nèi)部缺陷主要包括裂紋、空洞、夾雜和不致密。與鑄錠內(nèi)的球形或長條形空洞不同，粉末法坯料中的空洞和夾雜主要是不規(guī)則形狀，其形狀與夾雜物的形狀相同。因此，空洞、夾雜和裂紋在粉末坯料中可以任意方向，必須從多個角度進行檢測才能確保無遺漏。對于不致密則主要是觀察底波損失來判定。一般如果某區(qū)域底波損失超過4dB，即可判定該區(qū)域不致密。

2、塑性加工靶坯的檢驗

除少數(shù)鑄造靶材和直接噴涂成型靶材外，大多數(shù)靶材都是通過一系列塑性加工和熱處理制成。塑、性加工方法包括熱鍛、冷鍛、熱軋制、冷軋制、模壓、擠壓和拉伸等。熱處理包括固溶處理、正火、退火、淬火和時效等。理論上每個工序后都應(yīng)該進行檢驗，但考慮到生產(chǎn)效率，一般在加工完成后對最終的靶材板坯進行檢驗。

經(jīng)過上述工藝加工后，靶材板坯的顯微組織得到了顯著細(xì)化，板坯厚度為3～40 mm之間，超聲波聲學(xué)特征良好。在上述加工過程中，靶材板坯內(nèi)可能形成的缺陷包括裂紋、分層、夾雜、折疊、過熱、晶粒粗大、過燒、白點和疏松等。除裂紋外，這些缺陷有個共同的特征，即呈線性平面形狀，方向沿塑性加工的流線方向，且與塑性加工平面平行。顯然，超聲波檢測技術(shù)對此類特征的缺陷最為靈敏。因此靶材內(nèi)部缺陷的檢驗與評判一般都采用超聲縱波脈沖反射式水浸C掃檢測技術(shù)。檢測時一般將超聲波焦點聚焦到靶坯厚度的中間位置。

評判驗收標(biāo)準(zhǔn)與靶材的應(yīng)用等級有關(guān)。根據(jù)驗收要求設(shè)計加工人工平底孔對比試塊即可。表2列出了當(dāng)前通用的靶材坯料內(nèi)部驗收標(biāo)準(zhǔn)。

3、焊接質(zhì)量檢驗

出于降低成本和增強板材組件強度和導(dǎo)熱性能要求，多數(shù)濺射靶材采用了與冷卻背板焊接的形式，尤其是大尺寸靶材。濺射靶材的背板一般采用鋁合金、銅合金、鉬或者不銹鋼等，其構(gòu)型有的簡單，只是一塊具有一定硬度、強度和厚度的圓形或者矩形板材；有的構(gòu)型復(fù)雜，內(nèi)部帶有復(fù)雜的冷卻水道。

濺射靶材與背板的焊接是在對濺射靶材板坯完成機械加工后進行，使用的焊接技術(shù)包括釬焊、電子束焊、擴散焊和爆炸焊等。

真空電子束焊接形成的焊縫中可能存在的缺陷有裂紋、空洞、夾雜、未熔合和未焊透等。根據(jù)使用環(huán)境的技術(shù)要求來確定針對真空電子束焊接質(zhì)量的檢驗方法。

釬焊、擴散焊和爆炸焊應(yīng)用于靶材時，焊接方式基本都是兩個平面之間的焊接。釬焊是采用中間材料將兩工件進行粘接的連接方式，中間材料(即釬焊焊料)包括銦和錫基焊料等低溫焊料。存在的焊接缺陷主要是未粘接和夾雜。

擴散焊過程較為復(fù)雜，焊接面還要進行特殊處理，如噴砂毛化或者車齒。毛化或者車齒后的焊接界面本身就存在著缺陷——微小尺寸的裂隙，一般為百微米量級。因此擴散焊檢測的主要是尺度較大的，如毫米量級的未焊合。爆炸焊和擴散焊相似。

無論是釬焊、擴散焊還是爆炸焊，其焊接缺陷具有共同的特征，即線狀平面型缺陷。因此主要采用超聲縱波C掃描技術(shù)進行檢驗和評判。

焊接檢驗用對比試塊的設(shè)計與加工技術(shù)要求可以參考ASTM F1512標(biāo)準(zhǔn)。對于釬焊來說，一般選擇10 MHz的水浸聚焦探頭進行檢驗。而對于對擴散焊，超聲波頻率的選擇則必須考慮焊接界面特征。另外，釬焊與擴散焊的質(zhì)量驗收標(biāo)準(zhǔn)也存在差別。

表3列出了釬焊和擴散焊焊接質(zhì)量的驗收標(biāo)準(zhǔn)。顯然擴散焊的驗收要高于釬焊。

4、結(jié)語

當(dāng)前X射線檢測技術(shù)和超聲波檢測技術(shù)基本可以滿足靶材制造的檢測要求。除鑄錠原材料外，超聲波檢測技術(shù)在濺射靶材制造中應(yīng)用得更為廣泛。超聲波檢測工序的安排要兼顧產(chǎn)品質(zhì)量和生產(chǎn)效率。靶材板坯和焊接質(zhì)量的檢驗方法主要是超聲縱波脈沖反射C掃描技術(shù)。濺射工藝的要求導(dǎo)致靶材檢驗的驗收標(biāo)準(zhǔn)十分嚴(yán)格。

參考文獻：

【1】陳建軍，楊慶山，賀豐收．濺射靶材的種類、應(yīng)用、制備及發(fā)展趨勢【J】．湖南有色金屬，2006，22(04)：38—76．

【2】金永中，劉東亮，陳建．濺射靶材的制備及應(yīng)用研究[J]．四川理工學(xué)院學(xué)報(自然科學(xué)版)，2005，18(3)：22

【3】努力古．濺射靶材的制備及發(fā)展趨勢【J】．新疆有色金屬，2008(5)：55—56．

【4】尚再艷，江軒，李勇軍，等．集成電路制造用濺射靶材【J】．稀有金屬，2005，29(4)：475—477．

【5】劉志堅，陳遠(yuǎn)星，黃偉嘉，等．濺射靶材的應(yīng)用及制備初探[J]．南方金屬，2003，135：23—32．

【6】Wickersham C E，Poole Jr J E，Leybovich A，et a1．Measurements of the critical inclusion size for arcingand macroparticle ejection from aluminum sputteringtargetsVJ,1．J Vac Sci Technol A，2001，19(6)：2767—2772．

【7】Wickersham C E，Poole Jr J E，F(xiàn)an J S．Arc genera—tion from sputtering plasma-dielectric inclusion interae—tionsVJ]．J Vac Sci Technol A，2002，20(3)：833—838．

【8】Wickersham C E，Poole Jr J E，F(xiàn)an J S，et a1．Videoanalysis of inclusion induced macroparticle emissionfrom aluminum sputtering targets[J]．J Vac Sci Tech—nol A，2001，19(6)：2741—2750．

【9】 Gary S Selwyn，Corey A Weiss，F(xiàn)ederico Sequeda，eta1． Particle contamination formation in magnetronsputtering processes[J]．J Vac Sci Technol A，1997，15(4)：2023— 2028．

【10】Vikram Pavate，Murali Abburi，Sunny Chiang，et a1．Correlation between aluminum alloy sputtering target metallurgical characteristics[J]．Arc initiation and InfilmDefect Density，1997(3214)：42— 47．

【11】Paul S Gilman，Alfred Snowman，Andre Desert．De—termination of actual defect size in cathode sputtertargets subjected to ultrasonic inspection： US，

6269699 B1EP]．2001．

【12】 Charles E Wickersham，John E Poole，AlexanderLeybovich，et a1．M ethod for determing a critical sizeof an inclusion in aluminum or aluminum alloy sputte—ring target：US，7087142 B2[P]．2006．

【13】 Charles E Wlckersham JR，John E Poole，AlexanderLeybovich，et a1．Method for determing a critical sizeof an inclusion in aluminum or aluminum alloy sputte—ring target：US，2004／0118675 AI[P]．2004．

【14】Russell B Gore，Ronald H Fleming．Methods of tes—ting sputtering target materials： US， 6439054 B1[-P1．2002．

【15】Charles E Wlckersham JR，John E Poole，AlexanderLeybovich，et a1． Sputter targets and methods ofmanufacturing same to reduce particulate emission

during sputtering：US，2002／0184970 A1I-p]．2002．

【16】Hidemasa Tamura，Norio Yokoyama，Eiichi Shimi—ZU，et a1． Sputtering target and production method thereof：US，6024852[P,1．2000．

【17】陳岳軍，趙海燕，史耀武．粗晶材料超聲檢測缺陷信號增強的小波分析法[J]．中國有色金屬學(xué)報，1997，7(2)：94— 96．

相關(guān)鏈接