磁控濺射是集成電路制造工藝中的關鍵技術之一，無論是前道晶圓制造還是后道先進封裝領域都發揮重要作用，是制作MOS管柵極、金屬互連線、焊接凸塊、硅穿孔(TSV)通孔等金屬化層薄膜的關鍵制程。鈦是重要的金屬化薄膜材料之一，通過磁控濺射的方式廣泛應用于上述功能結構中的硅化物層、阻擋層、粘附層等材料的制備。隨著集成電路制造技術的發展，在集成密度和加工效率等方面提出了越來越高的要求[5]。在集成密度方面，由于芯片線寬的減小和封裝集成密度的提高，高深寬比(通常AR>5)孔的加工成為難點，為了在孔中制備用作阻擋層、粘附層的鈦金屬薄膜，對磁控濺射技術提出了挑戰，需要采用高功率濺射來提升薄膜的填孔能力；另一方面，為了實現高的生產效率，濺射用靶材的尺寸不斷增大，同時需要采用高功率來提升靶材的濺射速率。對于300mm晶圓用大尺寸鈦靶材，為了實現40kw甚至更高濺射功率下的穩定濺射，要求鈦靶材組件具有優異的熱穩定性、導熱性能和力學性能，高導熱性、高強度的Cu合金背板材料的選取以及高結合強度的焊接方法至關重要[10-11]。

以鋁合金材料如6061A1等為背板的鈦靶材只能適用于較低功率密度的磁控濺射，而傳統的釬焊連接技術更是遠遠滿足不了高功率高可靠濺射的要求。本文選擇高強度高導電Cu合金背板材料，開展Cu合金背板與鈦靶材的擴散焊接研究，對于制備大尺寸高性能鈦靶材，滿足高端集成電路應用需求具有重要的意義l1]。筆者查閱文獻發現對靶材的綁定技術性文章較少，本文主要對純度(質量分數)大于99．995的高純金屬Ti和CuCr合金綁定性能進行了研究，為制定大尺寸高性能高純Ti靶材的加工提供依據。

1、實驗材料和方法

實驗材料為高純Ti經過輝光放電質譜(GDMS)全元素分析，測得其他雜質微量元素總和不大于50×10^-6，即高純Ti純度大于等于99.995％；退火態CuCr合金主元素Cr經電感耦合等離子原子發射光譜儀(ICP-OES)分析為1(質量分數)完全符合合金設計要求。高純Ti錠經過開坯鍛造．然后在冷軋機設備進行冷變形成8mlTl厚板料，切取2片直徑120Film的網片，其中1片Ti樣品在箱式熱處理爐(溫度誤差為±5℃)里分別進行530℃退火，退火時間為1.5h。退火后水冷的實驗。對加工態和退火態的Ti樣品以及退火態的CuCr合金樣品分別在不同區域取3點測試硬度，根據室溫的硬度數據對樣品進行車齒，等離子真空封焊接后熱等靜壓(HIP)，測試焊接性能。

樣品經機械拋光后，用10%硝酸酒精溶液擦拭侵蝕。金相組織觀察在OlympusBX51光學顯微鏡上進行，試樣的硬度在432SVD型顯微硬度計上測試，載荷為1kg，保壓時間為30s。

2、實驗結果和討論

高純Ti錠經過開坯鍛造軋制后、變形退火后及退火后CuCr合金在室溫下的硬度關系如圖1所示，根據以上硬度關系機加工Ti車齒設計和實際加工剖面如圖2(a)所示，筆者確定機加工齒方案如下：加工Ti車齒對退火CuCr合金如圖2(b)和退火CuCr合金車齒對退火態Ti如圖2(C)。真空封焊以后進行熱等靜壓實驗，510℃／120MP保溫4h。

熱等靜壓示意圖如圖3所示，分別對熱壓樣件沿直徑方向取樣做金相觀察焊接界面如圖4所示。圖4(a)中可以看出加工態的Ti齒已經發生變形，但是CuCr合金沒有發生可見的形變，由此可以看出加工態Ti和退火態的CuCr加壓的情況下隨著溫度的升高，Ti和CuCr合金的屈服強度明顯下降，但是下降的趨勢是前者快于后者；也可以說加T態Ti和退火態的CuCr加壓的情況下隨著溫度的升高Ti的硬度下降快于CuCr合金的硬度下降。但在圖4(b)中可以看出，CuCr合金齒和退火態Ti基體都產生一定的形變，由此可以看出退火態Ti和退火態的CuCr加壓的情況下隨著溫度的升高，兩種金屬的屈服強度和硬度均下降，CuCr合金齒原有的60。夾角幾乎變成小的平面．可以判斷L葉I在溫度上升510℃附近時，兩種金屬強度和硬度基本相當，但是CuCr的屈服強度和硬度要大于金屬Ti，三種狀態的金屬屈服強度和硬度隨溫度變化示意網如圖5所示。

根據第一輪實驗結果和高純Ti的退火溫度，選擇退火CuCr合金車齒和退火態金屬Ti真空封焊后，在525℃、120MPa壓力下保溫4h做熱等靜壓實驗，實驗后的樣件沿直徑方向取金相樣品，剩余樣件同510℃剩余樣件分別取3個拉伸試樣做拉伸試驗。金相結果如圖6所示，525℃熱等靜壓后CuCr合金齒的夾角由60。變成熱壓后的90。左右，齒全部壓入Ti的基體，510℃熱等靜壓后的樣品雖然兩金屬界面緊密貼合，但是CuCr合金齒的夾角由60。幾乎變成180。平面，表明525℃時CuCr合金和Ti的屈服強度和硬度差值比510℃在明顯增大。對在不同剩余樣件上分別取的3個樣品進行拉伸，應力位移圖如7所示，結果表明，510℃時熱等靜壓焊接的界面斷裂強度分別為67、94、l16MPa，平均界面斷裂強度為92.3MPa；525℃時熱等靜壓焊接的斷裂強度分別為114、136、151MPa，平均強度達到133.6MPa，遠遠大于軟釬焊焊接的焊接強度。同時用電子顯微鏡在界面線掃描，如圖8所示，發現Ti/Cu元素在界面都有不同程度的擴散現象，525℃熱等靜壓時Ti元素明顯擴散到CuCr基體當中，要比在溫度510℃熱等靜壓多，界面冶金結合效果要好一些，這樣為Ti靶材在工作環境中減少了熱阻，把粒子的轟擊熱量迅速傳遞到冷卻水中創造了有利條件。

3、結論

(1)高純金屬Ti和退火態的CuCr隨著溫度的升高，Ti和CuCr合金的屈服強度和硬度明顯下降，且下降的趨勢是前者快于后者。

(2)CuCr合金車齒，在和退火態的高純Ti真空封焊熱等靜壓焊接，溫度525℃在120MPa壓力下保溫4h，能夠得到130MPa的焊接強度，界面達到冶金結合可以滿足靶材使用要求。

參考文獻：

[1]王來森，劉小龍，張魁，等．[CrAISiN／SisN]多層膜的性能和抗氧化行為的研究[J]．金屬功能材料，2016，23(4)：17．

[2]楊邦朝，王文生．薄膜物理與技術[M]．成都：電子科技大學出版社，1994．

[3]金永中，劉東亮，陳建．濺射靶材的制備及應用研究口]．四川理工學院學報(自科版)，2005，18(3)：22．

[4]張賢楠，劉思潤，謝娟，等．單晶Fe。O超薄膜的制備與磁性研究[J]．金屬功能材料，2016，23(2)：26．

[5]吳漢明，吳關平，吳金剛，等．納米集成電路大生產中新工藝技術現狀及發展趨勢[J]．中國科學：信息科學，2012，42(12)：1509．

[6]何金江，萬小勇，周辰。等．半導體用濺射靶材的應用及其利用率問題研究[J]．半導體技術，2014，39(1)：71．

[7]梁俊才，穆健剛，張風戈，等．硬質涂層用鍍膜靶材的研究[J]．粉末冶金工業，2014，24(2)：38．

[8]汪冬梅，周海波，朱曉勇，等．濺射功率對射頻磁控濺射Al摻雜ZnO(ZAO)薄膜性能的影響[J]．金屬功能材料，2010，17(3)：57．

[9]羅俊鋒，丁照崇，董亭義，等．釕金屬濺射靶材燒結工藝研究[J]．粉末冶金工業，2012。22(1)：28．

[10]楊長勝，程海峰，唐耿平．磁控濺射鐵磁性靶材的研究進展[J]．真空科學與技術學報，2005，25(5)：372．

[11]尚再艷，江軒，李勇軍，等．集成電路制造用濺射靶材[J]．稀有金屬，2005，29(4)：475．

[12]雷繼峰．集成電路制造用濺射靶材綁定技術相關問題研究[J]．金屬功能材料，2013，20(1)：50．

[13]寧波江豐電子材料有限公司．靶材與背板的焊接方法：中國，CN101543923A[P/OL]．2009-09-30[2017-05-30]．

相關鏈接