Ti膜的組織結構會對其充氚過程、氚化物的性質(zhì)以及薄膜中的3He行為造成影響。

因此，開展鍍膜工藝過程對鈦膜顯微組織結構的影響研究具有非常重要的意義。本研究工作采用XRD、SEM對電阻鍍膜工藝和電子槍鍍膜工藝制各的Ti膜的晶體結構、顯微組織結構、織構和表面形貌進行了對比分析。重點針對電阻鍍膜工藝，探索研究了底襯取向、底襯粗{蘸度和底襯溫度等參數(shù)對其制薔薄膜的結構、形貌和織構的影響。

結果表明，電阻鍍膜工藝和電子槍鍍膜工藝制備的Ti膜的擇優(yōu)取向(即織構)、晶粒尺度、晶粒類型均不一樣。電子槍制各的樣品主要是出現(xiàn)(100)和(110)的取向，且(110)取向尤為強烈：其晶粒呈六棱柱薄片側(cè)傾排列取向(圖1），尺寸較小，在[100]、[002]方向的晶粒度分別約為300nm和248nm。電阻制各的主要是出現(xiàn)[100]、[002]和[103]的取向：其晶粒呈現(xiàn)不規(guī)則排列的塊狀，尺寸較大，在[100]、[002]方向的晶粒度分別約為417nm和701nm。

結合靜態(tài)貯存和動態(tài)考核實驗表明，電阻鍍膜工藝制備的薄膜的固氦能力較好，靜態(tài)貯存的3He加速釋放閾值F限不低于0.26(H/Ti≥60)，動態(tài)考核的3He加速釋放閩值為0.25；而電子槍鍍膜工藝制各氚化鈦薄膜的靜態(tài)貯存3He加速釋放閩值下限卻只有0.20，動態(tài)考核的3He加速釋放閩值下限為0.18。因此，有理由認為由于不同制備工藝獲得的Ti膜表面顯微組織結構不同，從而對其3He釋放有明顯的影響，具有強烈取向的六棱柱晶粒不利于同3He和提高氚化物薄膜穩(wěn)定性。

電阻鍍膜工藝參數(shù)(底襯取向、底襯粗糙度和底襯溫度)對鈦膜顯微組織影響的結果如表l所示。結果表明，底襯取向?qū)i膜的取向、晶粒度和顯微組織結構有明顯影響，具有(200)取向的底襯制備的Ti膜晶粒度更大，并出現(xiàn)納米級鑲嵌的小晶粒。拋光底襯(粗糙度<5nm)上制備的Ti膜取向更強，晶粒更大且致密，這可能是由于未拋光底襯的表面凸凹不平，具有大量生長表面、臺階和拐角等特征結構作為薄膜生長的粒子聚集形核中心，Ti傾向于以島狀方式生長，而拋光底襯有利于Ti原子在表面的遷移擴散，從而傾向于混合生長。在650℃~720℃區(qū)間，底襯溫度對Ti膜的取向、晶粒度有明顯影響，隨底襯溫度增加，Ti膜取向的方向數(shù)量越多，而其晶粒則先減小后增大。

這可能是由于隨著溫度的升高，吸附原子的動能增加，Ti原子遷移擴散能力增強，有利于n原子在薄膜表面的擴散和晶粒長大，與此同時，Ti原子從晶核中的脫附率和蒸發(fā)率均增加，因此，存在一個轉(zhuǎn)折溫度，但這需要進一步開展系統(tǒng)的研究。

薄膜的顯微組織結構對其固3He性能有顯著影響，需要控制Ti膜中具有強烈取向的六棱柱晶粒。底襯的織構、粗糙度、溫度等參數(shù)均對電阻制備Ti膜的晶粒大小、織構和表面形貌等性能有影響，需要與氚化物薄膜的性能關聯(lián)開展進一步系統(tǒng)研究，認識顯微組織結構對氚化物薄膜性能的影響，從而確定較優(yōu)化的鍍膜工藝參數(shù)。