集成電路產(chǎn)業(yè)作為電子信息產(chǎn)業(yè)的核心，是關系國民經(jīng)濟和社會發(fā)展的，具有基礎性、先導性和戰(zhàn)略性的產(chǎn)業(yè)，是衡量國家科技水平和創(chuàng)新能力的重要標志，受到眾多國家的高度重視，也是發(fā)達國家實施技術(shù)封鎖的重點。集成電路微細化制程技術(shù)日新月異，結(jié)構(gòu)尺寸從微米推向深亞微米，進而邁入納米時代。目前國際主流技術(shù)已從14nm技術(shù)向10nm、7nm、5nm甚至3nm逐步遞進，代表公司有臺積電、三星、英特爾等。中國目前生產(chǎn)線較為成熟的技術(shù)是45nm和28nm，領先技術(shù)達到14nm。隨著集成電路線寬世代的發(fā)展，對用于沉積芯片互連線的靶材也提出了更高的要求。
先進制程集成電路制備工藝中廣泛采用Ta/TaN擴散阻擋層與Cu互連線搭配使用，隨著芯片的集成度與日俱增，特別是技術(shù)節(jié)點發(fā)展至7nm及以下，Ta/TaN阻擋層的厚度必須足夠薄以實現(xiàn)高集成度芯片的功能性，這對鉭靶材的各項性能，尤其是晶向均勻性提出了極高的要求。鉭的晶向會明顯影響濺射速率，最終影響沉積薄膜厚度的均勻性[1]，研究發(fā)現(xiàn)，鉭各織構(gòu)面濺射速率關系為｛110｝＞｛100｝＞｛111｝。目前行業(yè)中主流使用的是軋制鉭靶材，實際濺射使用過程中會遇到大量的因晶向不匹配產(chǎn)生的問題。粉末冶金技術(shù)廣泛應用于陶瓷靶材的制備，用于制備鉭靶材的僅國外少數(shù)幾家公司，其在某些方面的優(yōu)越性可能會成為14nm及以下技術(shù)節(jié)點集成電路用鉭靶材的主要制備技術(shù)。文章研究對比了軋制鉭靶材與粉末冶金鉭靶材的晶向和晶粒，為先進制程用鉭靶材的開發(fā)提供一些參考。
1、實驗材料和方法
軋制鉭靶材實驗原料采用純度為99.95%以上的高純鉭粉末。高純鉭粉末經(jīng)300MPa冷等靜壓后形成具有一定致密度的坯料，坯料通過電子束熔煉制成鑄錠，將鑄錠頭尾兩端缺陷部分切除后進行鍛打和軋制，得到最終樣品尺寸φ500mm×8mm。軋制鉭靶材的工藝流程如圖1所示。
粉末冶金鉭靶材實驗原料采用與軋制鉭靶材相同的純度為99.95%以上的高純鉭粉末。高純鉭粉末經(jīng)300MPa冷等靜壓形成基本的圓形坯料，將坯料用不銹鋼包套密封后置于熱等靜壓設備中燒結(jié)，環(huán)境壓力200MPa，溫度1300℃，最終得到尺寸同樣為φ500mm×8mm，致密度大于99%的樣品。粉末冶金鉭靶材的工藝流程如圖2所示。
每個靶材按照圖3所示位置各取2個分析樣，分析樣品的尺寸為5mm×5mm×t（厚度約8mm）。將分析樣品的檢測面研磨至沒有明顯劃痕，用H2SO4∶HNO3∶HF=3∶2∶2（體積比）的腐蝕液腐蝕檢測面約30s，腐蝕完成后用水將表面沖洗干凈。采用日立SU3500掃描電子顯微鏡（SEM）搭載牛津NordlysMax3電子背散射衍射儀（EBSD）測試靶材斷面的晶向。其基本原理是利用滿足布拉格衍射條件（2dsinθ=nλ）的背散射電子得到一系列菊池花樣，根據(jù)菊池花樣的特點得出晶面間距和晶面之間的夾角，然后從數(shù)據(jù)庫中查找相關的晶體結(jié)構(gòu)和晶胞參數(shù)，最終以不同方向占比以及極圖強度來表征織構(gòu)[2-3]。另外采用OlympusPME3型倒置式金相顯微鏡觀察微觀晶粒，依據(jù)標準GB/T6394—2002，使用直線截點法計算平均晶粒度。
2、實驗結(jié)果和分析
樣品EBSD分析結(jié)果如圖4所示，不同顏色代表不同晶面取向，對于具有體心立方結(jié)構(gòu)的鉭材料主要比較｛100｝、｛110｝、｛111｝三種晶面的占比。從分析結(jié)果圖中可以看到，軋制鉭的整個斷面晶向分布不均勻，取樣位置1和取樣位置2都存在二分之一厚度附近｛111｝偏多的現(xiàn)象。而粉末冶金鉭靶材的晶向則相對比較均勻，取樣位置1和取樣位置2各晶面占比沒有明顯差異。
統(tǒng)計4個分析樣品的晶向占比，結(jié)果如表1所示。
從表1的數(shù)據(jù)可以發(fā)現(xiàn)，軋制鉭三種晶向占比相差較大，軋制鉭靶材位置1的｛111｝占比最大為36.7%，｛110｝占比最小僅4.72%，兩者相差31.98%；軋制鉭靶材位置2的｛100｝和｛111｝占比均為26.20%，遠大于｛110｝僅3.80%的占比，差值22.40%。而粉末冶金鉭三種晶向占比差距較小，粉末冶金鉭靶材位置1的｛110｝占比最大為20.3%，｛100｝占比最小為9.40%，相差不足11%；粉末冶金鉭靶材位置2的｛110｝占比最大為16.6%，｛100｝占比最小為11.70%，相差僅4.90%。
每個分析樣各晶向占比如圖5所示，從圖5可以明顯看出粉末冶金鉭靶材的晶向均勻性要遠好于軋制鉭靶材。比較不同分析樣同種晶向的占比，如圖6所示，發(fā)現(xiàn)軋制鉭靶材｛100｝和｛111｝明顯占優(yōu)，都遠高于粉末冶金鉭靶材；而粉末冶金鉭靶材各晶向占比均勻，2個樣都只有｛110｝占比會高于該面不占優(yōu)的軋制鉭靶材。
統(tǒng)計分析4個分析樣品的平均晶粒，結(jié)果如表2和圖7所示。從圖表中可以發(fā)現(xiàn)，粉末冶金鉭靶材的晶粒要小于軋制鉭靶材，且粉末冶金鉭靶材兩個分析樣的晶粒差值不到7μm，小于軋制鉭靶材兩個分析樣的差值，這也一定程度上說明粉末冶金鉭靶材晶粒均勻性可能會稍優(yōu)于軋制鉭靶材。
3、結(jié)論
（1）軋制鉭靶材不同取樣位置的晶向差異較大，即便是同一個取樣位置，整個斷面上、中、下的晶向也存在不均勻現(xiàn)象。而粉末冶金鉭靶材不同取樣位置的晶向比較均勻，同一個取樣位置，整個斷面的上、中、下也相對均勻一致。粉末冶金鉭靶材晶向的均勻性要優(yōu)于軋制鉭靶材。
（2）軋制鉭靶材的晶粒在90~103μm，粉末冶金靶材的晶粒在54~62μm，軋制鉭靶材的晶粒大于粉末冶金鉭靶材。
（3）從晶粒晶向的均勻性來說，粉末冶金鉭靶材要優(yōu)于軋制鉭靶材，粉末冶金工藝可能會成為14nm及以下技術(shù)節(jié)點集成電路用鉭靶材的主要制備技術(shù)。
參考文獻
［1］Michaluk A C .Correlating discrete orientation and grain size to the sputter deposition properties of tantalum［J］.Journal of Elec-tronic Materials，2002，31（1）：2-9.
［2］毛衛(wèi)民，楊平，陳冷.材料織構(gòu)分析原理與檢測技術(shù)［M］.北京：冶金工業(yè)出版社，2008.
［3］楊平.電子背散射衍射技術(shù)及其應用［M］.北京：冶金工業(yè)出版社，2007.
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